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第1章 材料制备技术实验一般知识
为了保证材料制备技术实验教学的正常、安全、有序地进行，我们应遵守如下规则：
1、进入实验室前，应认真预习，对实验内容、原理、目的意义、实验步骤、仪器装置、实验注意事项及安全方面的问题有比较清楚的了解，做到心中有数、思路明晰，以避免手忙脚乱。
2、仪器安装要端正、平稳、符合实验要求，操作台尽量靠近排气口，使实验中不可避免产生的废气及时排除。
3、实验中严守规程，认真操作，仔细观察，如实记录，不准高声喧哗，始终保持实验室安静，使实验过程秩序井然。
4、对于可能发生的安全隐患要采取严格的防范措施，易燃易爆物品应隔绝火源。实验中严禁吸烟和吃零食。在本次实验中，不相干的仪器应装入仪器箱中，实验台面应始终保持整洁有序。
5、公用实验台面的药品和器械不得随意挪动、带走、丢弃和失散，以免影响别的同学取用。
6、熟悉水、电、气和灭火器的正确使用方法、摆放位置，掌握灭火、防护和急救的相关知识。严禁将废酸、废碱、废弃固体物弃入水槽，爱护公共设施和仪器，若有损坏，按规定予以赔偿。
7、有机废液倒入指定的回收容器，积累到一定量后统一处理和回收。
8、认真整理实验记录，填写实验报告时附上原始记录一并交教师批阅。
9、实验结束后，安排值日生清扫公共卫生和实验台面，关好水、电、门、窗，并经实验室管理人员检查后方可离开。
10、增强环保意识，遵守环保规定，不得随意排放三废，实验室内保持通风良好，尽可能做到洁净明亮，清新和舒适。师生均应培养“绿色化学”和“环境友好化学”意识。
进行材料制备技术实验，特别是有机合成实验，经常使用易燃溶剂，如乙醇、乙醚、丙酮和苯等；易燃易爆的气体或其他易燃易爆的试剂，如氢气、乙炔、金属有机试剂等；有毒试剂，如氰化钠、硝基苯、甲醇和某些有机磷化合物等；有腐蚀性试剂，如浓硫酸、氯磺酸、浓硝酸、浓盐酸、烧碱及溴等。这些试剂如果使用不当，就有可能产生着火、爆炸、烧伤、中毒等事故。同时，实验中常使用的玻璃仪器易碎、易裂，容易引发伤害、燃烧等各种事故。还有电器设备和煤气等，如果使用不当也易引起触电或火灾。因此，我们在进行实验之前，必须充分了解每个实验中潜在的安全问题，树立安全第一的思想，充分预习，认真操作，严格遵守实验规则，加强安全管理、树立环保意识，并熟悉实验中用到的试剂和仪器的性能，才能有效地避免事故的发生，维护人身和实验室的安全，确保顺利完成实验。 下面介绍一些在材料制备技术实验中可能了发生事故的预防、处理及急救方法。
1、学生必须熟悉实验室及其周围环境和水门、电闸及燃气门等位置。
2、实验开始前应检查仪器是否完整无损，装置是否正确稳妥，在征求指导教师同意之后，才可进行实验。
3、实验进行时，不得离开岗位，要经常注意反应情况是否正常，装置有无漏气、破裂等现象。
4、做危险性较大的实验时，要根据情况采取必要的安全措施，如戴防护眼镜、面罩、橡皮手套等。
5、使用易燃、易爆物品时远离火源。不要用湿手、物接触电源。水、电、燃气用完立即关闭。点燃的火柴用后立即熄灭，不得乱扔。使用煤气灯时，应先将空气孔调小，再点燃火柴，然后一边开煤气开关，一边点火。不许先开煤气开关，再点燃火柴。
6、取用有毒药品如重铬酸钾、汞盐、砷化物、氰化物应特别小心。不得吸入口内、接触伤口或混入其它试剂内。剩余的有毒废弃物不得倾入水槽，应倒入指定接受容器内，最后集中处理。有剩余的有毒药品应交还教师。
7、倾注试剂或加热液体时，不要俯视容器，以防溅出至伤。尤其是腐蚀性很强的浓酸、浓碱、强氧化剂等试剂，使用时切勿溅在衣服和皮肤上。稀释这些药品时（尤其是浓硫酸），应将它们漫漫倒入水中，而不能逆行，以避免迸溅。加热试管时，切记不要使试管口对着自己和他人。不要直接面对容器放出的气体，面部应离开容器，眼睛更应注意防护，用手将少量气体轻轻扇向鼻子再嗅。
8、不准许随意混合各种药品，以免发生意外事故。
9、室内严禁饮食、吸烟或把餐具带入。实验完毕后必须洗净双手。
10、室所有药品不得带出室外。
1、火灾
实验室中使用的许多药品是易燃的，着火是实验室最易发生的事故之一。一旦发生火灾，应保持沉着镇静。一方面防止火势扩展，立即熄灭所有火源，关闭室内总电源，搬开易燃物品；另一方面立即灭火。无论使用那种灭火器材，都应从火的四周开始向中心扑灭，把灭火器的喷出口对准火焰的底部。
如果小器皿内着火（如烧杯或烧瓶）可盖上石棉板或瓷片等，使之隔绝空气而灭火，绝不能用嘴吹。
如果油类着火时，要用沙或灭火器灭火。撒上干燥的固体碳酸氢钠粉末，也可扑灭。
如果电器着火时，应切断电源，然后才能用二氧化碳灭火器灭火，（注意四氯化碳高温时能生成剧毒的光气，不能在狭小和通风不良的实验室里使用）。
如果衣服着火时，切勿奔跑而应立即在地上打滚，用防火毯包住起火部位，使之隔绝空气而灭火。
总之，当失火时，应根据起火的原因和火场周围的情况，采取不同的方法扑灭火焰。
2、爆炸
实验时，仪器堵塞或装配不当；减压蒸馏使用不耐压的仪器；违章使用易爆物；反应过于猛烈，难以控制都有可能引起爆炸。为了防止爆炸事故，应注意以下几点：
（1）常压操作时，切勿在封闭系统内进行加热或反应，在反应进行时，必须经常检查仪器装置的各部分有无堵塞现象。
（2）减压蒸馏时，不得使用机械强度不大的仪器（如锥形瓶、平底烧瓶、薄壁试管等）。必要时，要戴上防护面罩或防护眼镜。
（3）使用易燃易爆物（如氢气、乙炔和过氧化物）或遇水易燃烧爆炸的物质（如钠、钾等）时，应特别小心，严格按操作规程办事。
（4）反应过于猛烈，要根据不同情况采取冷冻和控制加料速度等。
（5）必要时可设置防爆屏。
3、中毒
化学药品大多数具有不同程度的毒性，主要通过皮肤接触或呼吸道吸入引起中毒。一旦发现中毒现象可视情况不同采取各种急救措施。
溅入口中而未咽下的毒物应立即吐出来，用大量水冲洗口腔；如果已吞下时，应根据毒物的性质采取不同的解毒方法。
腐蚀性中毒，强酸、强碱中毒都要先饮大量的水，对于强酸中毒可服用氢氧化铝膏。不论酸碱中毒都需服牛奶，但不要吃呕吐剂。
刺激性及神经性中毒，要先服牛奶或蛋白缓和，再服硫酸镁溶液催吐。
吸入有毒气体时，将中毒者搬到室外空气新鲜处，解开衣领纽扣。吸入少量氯气和溴气者，可用碳酸氢钠溶液漱口。
总之，实验室中若出现中毒症状时，应立即采取急救措施，严重者应及时送往医院。
4、玻璃割伤 玻璃割伤也是常见事故，一旦被玻璃割伤，首先仔细检查伤口处有无玻璃碎片，若有先取出。如果伤口不大，可先用双氧水洗净伤口，涂上红汞，用纱布包扎好；若伤口较大，流血不止时，可在伤口上10 cm处用带子扎紧，减缓流血，并立即送往医院就诊。
5、灼伤、烫伤
（1） 酸灼伤：皮肤被酸灼伤应立即用大量水冲洗，再用5 %碳酸氢钠溶液洗涤，然后涂上油膏，将伤口包扎好，眼睛受伤应先抹去眼外部的酸，然后立即用水冲洗，用洗眼杯或水龙头上橡胶管对眼睛冲，再用稀碳酸氢钠洗，最后滴入少许蓖麻油。
衣服溅上酸后应先用水冲洗，再用稀氨水洗，最后用水冲洗净；地上有酸应先撒石灰粉，后用水冲刷。
（2）碱灼伤：皮肤被碱灼伤应先用大量水冲洗，再用饱和硼酸溶液或1%醋酸溶液洗涤，涂上油膏，包扎伤口。眼睛受伤抹去眼外部的碱，用水冲洗，再用饱和硼酸溶液洗涤后，滴入蓖麻油。
衣服溅上碱液后先用水洗，然后用10 %醋酸溶液洗涤，再用氨水中和多余的醋酸，最后用水洗净。
（3） 溴灼伤：皮肤被溴灼伤应立即用水冲洗，也可用酒精洗涤或用2%硫代硫酸钠溶液洗至伤口呈白色，然后涂甘油加以按摩。如果眼睛被溴蒸气刺激，暂时不能睁开时，可以对着盛有卤仿或乙醇的瓶内注视片刻加以缓解。
（4）烫伤：皮肤接触高温（火焰、蒸气）、低温（液氮、干冰等）都会造成烫伤，轻伤者涂甘油、玉树油等，重伤者涂以烫伤油膏后速送医院治疗。
6、用电安全
进入实验室后，首先应了解水、电、气的开关位置在何处，而且要掌握它们的使用方法。在实验中，应先将电器设备上的插头与插座连接好后，再打开电源开关。不能用湿手或湿物去插或拔插头。使用电器前，应检查线路连接是否正确，电器内外要保持干燥，不能有水或其他溶剂。实验做完后，应先关掉电源，再去拔插头。
7、实验室常用的急救药品
（1）医用酒精、红药水、止血粉、龙胆紫、凡士林、玉树油或鞣酸油膏、烫伤膏、硼酸溶液（1%）、碳酸氢钠溶液（1%）、硫代硫酸钠溶液（2%）等。 （2）医用镊子、剪刀、纱布、药棉、绷带等。
玻璃仪器一般是由软质或硬质玻璃制成的。软质玻璃耐温、耐腐蚀性较差，但是价格便宜，因此，一般用它制作的仪器均不耐温，如普通漏斗、量筒、吸滤瓶、干燥器等。硬质玻璃具有较好的耐温和耐腐蚀性，制成的仪器可在温度变化较大的情况下使用，如烧瓶、烧杯、冷凝管等。
玻璃仪器一般分为普通玻璃仪器（图1-1）和标准磨口玻璃仪器（图1-2）。标准接口玻璃仪器是具有标准化磨口或磨塞的玻璃仪器，它不需要木塞或橡皮塞，直接可以与相同号码的接口相互紧密连接，连接简便，又能避免反应物或产物被塞子玷污的危险。此外磨口仪器的蒸汽通道较大，不象塞子连接的玻璃管那样狭窄，所以比较流畅。
标准磨口玻璃仪器，均是按国际通用的技术标准制造的。常用的标准磨口有10、14、16、19、24、29等多种，这里的数字编号是指磨口最大端直径的毫米数。相同编号的内外磨口可以紧密相连。有的磨口玻璃仪器也常用两个数字表示磨口大小，例如10/30表示此磨口最大处直径为10mm，磨口长度为30mm。
使用标准磨口仪器的注意事项：
1、组装仪器之前磨口接头部分应用洗涤剂清洗干净，再用纸巾或布擦干，以防止磨口对接不紧密，导致漏气。洗涤时，应避免使用去污粉等固体摩擦粉，以免损坏磨口。
2、组装仪器时，应将各部分分别夹持好，排列整齐，角度及高度调整适当后，再进行组装，以免磨口连接处受力不均衡而折断。
3、仪器使用后，应尽快清洗并分开放置。否则，容易造成磨口接头的粘结。对于带活塞、塞子的非标准磨口仪器不能随意调换，应垫上纸片配套存放。
4、常压下使用磨口仪器，一般不涂润滑剂，以免玷污反应物或产物。但是，当反应物中有强碱存在时，则应在磨口处涂抹润滑剂。减压蒸馏使用的磨口仪器必须涂润滑剂。在涂润滑剂之前，应将仪器洗刷干净，磨口表面一定要干燥。从涂有润滑剂的内磨口仪器中倾出物料前，应先将磨口表面的润滑剂擦拭干净，以免物料受污染。
5、磨口一旦发生粘结，可采取以下措施；
（1） 可用木棒轻轻敲击接头处或将磨口竖立，往上面缝隙间滴几滴甘油。
（2）用热风吹，用热毛巾包裹，或在教师指导下小心地用灯焰烘烤磨口外部几秒钟。
（3）将粘结的磨口仪器放在水中逐渐煮沸。
如果磨口表面已被碱性物质腐蚀，粘结的磨口就很难打开了。
试 管 烧 杯 锥形瓶 熔点测定管
量筒 量杯 量管 移液管 长颈漏斗 短颈漏斗
干燥器 研 钵 布氏漏斗和吸滤瓶 表面皿
图1-1 常用普通玻璃仪器
短颈圆底烧瓶 长颈圆底烧瓶 二颈烧瓶 斜三颈烧瓶
直三颈烧瓶 梨型烧瓶 圆形克氏蒸馏瓶 圆形蒸馏烧瓶
三角烧瓶 蒸馏头 分馏头 蒸馏弯头
真空接受管 三叉燕尾管 温度计套管 搅拌器套管
恒压滴液漏斗 分水器 克氏蒸馏头 二口连接管
直型冷凝管 空气冷凝管 球型冷凝管 蛇型冷凝管
蒸馏弯管 接受管 弯型接受管
图1-2 标准磨口玻璃仪器
1、电吹风
实验室中使用的电吹风可吹冷风和热风，供干燥玻璃仪器之用、
2、电热套
电热套是有机合成实验中一种简便、安全的加热装置，由于它不是明火，因此不易引起着火，热效率也高。
3、电动搅拌器
电动搅拌器在有机合成中作搅拌用，一般适用于油水等溶液或固-液反应中，由于功率较小，不适用于搅拌过于粘稠的物料。
4、磁力搅拌器
由一根以玻璃或塑料密封的软铁和可旋转的磁铁组成。磁铁旋转时，使磁场发生变化，容器内的磁子也随之旋转，从而达到搅拌的目的。一般适用于量少的液体反应的搅拌。通常的磁力搅拌器都带有加热和调速控温装置。
5、烘箱
用于干燥或烘干无腐蚀性、加热时不分解的物品。挥发性易燃物或刚用酒精、丙酮等淋洗过的玻璃仪器切勿放入箱内，以免发生爆炸。
6、气流干燥器
用于烘干玻璃仪器，其有冷风档和热风档。使用时将洗净甩干的仪器挂在它的风柱上，开启热分档，可在数分钟内烘干。
7、电子天平
电子天平是实验室常用的称量设备，尤其在微量、半微量实验中经常使用。
8、循环水多用真空泵
循环水多用真空泵是以循环水作为流体，利用射流产生负压的原理而设计的一种新型多用真空泵，广泛用于蒸发、蒸馏、结晶、过滤、减压、升华等操作中。由于水可以循环使用，避免了直排水的现象，节水效果明显。因此，它是实验室理想的减压设备，水泵一般用于对真空度要求不高的减压体系中。
9、油泵
油泵也是实验室常用的减压设备，油泵通常在对真空度要求较高的场合下使用。
材料制备技术实验课是一门综合性较强的理论联系实际的课程。它是培养学生独立工作能力的重要环节。完成一份正确、完整的实验报告也是一个很好的训练过程。实验报告分三部分：实验前预习、现场记录及课后实验总结。
实验预习是材料制备技术实验的重要环节，对保证实验成功与否、收获大小起着关键的作用。为了积极主动、准确地完成实验，必须认真做好实验预习。预习报告的具体要求如下：
1、将本实验的目的、原理、反应式（正反应，主要副反应）、主要反应物、试剂和产物的物理常数（查手册或辞典）、用量（g, mL, mol）和规格摘录于记录本中。
2、写出实验简单步骤。每个学生应根据实验内容上的文字改写成简单明了的实验步骤，步骤中的文字可用符号简化。学生在实验初期可画装置简图，步骤写得详细些，以后逐步简化。这样在实验前已形成了一个工作提纲，使实验有条不紊地进行。
3、列出粗产物纯化过程及原理，明确各步操作的目的和要求。
实验中要做到操作认真、观察仔细、积极思考，并将所用物料的数量、浓度、观察到的现象（如温度的变化、体系颜色的变化、结晶或沉淀的产生或消失、是否放热或有气体放出等）和测得的各种数据及时如实记录于预习报告预留处。
在实验完成后，必须对实验进行总结，即讨论观察到的现象，分析出现的问题，整理归纳实验数据等。实验报告的内容包括实验目的、实验原理、主要物料及产物的物理常数、主要物料用量及规格、、实验步骤及现象记录和解释、粗产品纯化过程、产率计算、结果分析。
现列出一份实验报告格式以供参考。
重 庆 交 通 大 学
学生实验报告册
课程名称：
年级：
专业班：
姓名：
学号：
总成绩 |
重庆交通大学材料科学与工程学院
二〇二一年二月
成绩 |
实验1 纳米TiO2的制备及其光催化性能
一、实验目的（2分）
能够运用溶胶-凝胶法制备纳米TiO2；（1分）
掌握TiO2光催化性能的测试方法并能对结果进行分析。（1分）
二、实验原理 （3分）
（1）纳米TiO2溶胶-凝胶法制备原理：（2分）
以钛酸四丁酯为钛源，无水乙醇为溶剂，冰醋酸为螯合剂，浓硝酸为抑制剂，通过钛酸四丁酯的水解缩聚反应，制得溶胶。溶胶经陈化形成凝胶。通过控制凝胶热处理过程的温度、时间，可以获得锐钛型或金红石型二氧化钛。
（2）纳米TiO2光催化原理：（1分）
当纳米TiO2的表面受到光子能量不小于其禁带宽度的光的照射时，价带上的电子将受激跃迁到导带，形成导带电子，同时在价带上留下带正电荷的空穴，从而产生电子-空穴对。光生电子和光生空穴在空间电场作用下发生有效分离，电子和空穴分别迁移到TiO2表面的不同位置，吸附在TiO2表面的物质发生氧化还原反应，从而具有催化降解一些化合物的能力。
三、实验试剂和设备（2分）
实验试剂：钛酸四丁脂（AR），无水乙醇（AR），冰醋酸（AR），浓硝酸（AR），去离子水。（1分）
实验设备：250ml三口烧瓶，100ml恒压漏斗，10 ml移液管，50ml量筒，3ml塑料滴管，250 ml烧杯，100ml蒸发皿，50ml坩埚，玛瑙研钵，集热式磁力搅拌器，恒温干燥箱，箱式电阻炉，玛瑙研钵，万分之一分析天平，光化学反应仪，紫外-可见分光光度计。（1分）
四、实验制备与测试装置图（2分）
实验制备装置图（1分）。
实验性能测装置图（1分）。
五、实验过程与现象（5分）
描述样品的制备工艺过程、参数及现象（3分）。描述样品光催化性能的测试过程、测试条件及现象（2分）。
1. 纳米TiO2的制备步骤
将0.5ml冰醋酸和5ml钛酸四丁酯在搅拌条件下依次缓慢滴加到20ml无水乙醇中，制得透明溶液A；将1.5 ml去离子水、0.2 ml浓硝酸以及一定量的尿素（n尿素:n钛酸四丁酯为1:1）溶于10ml无水乙醇中，制得溶液B。然后，在剧烈搅拌下，将溶液B逐滴缓慢加入到溶液A中，继续搅拌约2h，得到淡黄色透明溶胶。在室温下陈化12h形成凝胶。
将所得凝胶放于恒温干燥箱中60℃干燥12 h，再置于箱式电阻炉中于500℃焙烧2h，即制得纳米TiO2。
2. 纳米TiO2光催化性能的测试
配置浓度为0.01g/L的亚甲基蓝溶液，用紫外-可见分光光度计测得其吸光度A0；向反应试管中加入50ml 亚甲基蓝溶液，再加入0.1g研细的TiO2产品，置于光化学反应仪中，先暗室静置30min，移取1ml溶液，离心，取上层清液用紫外-可见分光光度计测其吸光度A1。在紫外光的照射下反应2h，移取1ml溶液，离心，取上层清液用紫外-可见分光光度计测其吸光度A2。
六、实验结果与分析（4分）
实验测试数据（2分），能正确处理数据并合理分析（2分）
（1）计算纳米TiO2的收率。
（2）根据所测得的数据，分析纳米TiO2的光催化降解性能。
亚甲基蓝在紫外光下的降解率为：
七、思考题：
实验中影响纳米TiO2光催化效果的因素主要有哪些？（2分）
制备条件会对TiO2的晶型、晶粒尺寸、比表面积等产生很大影响，继而影响TiO2的光催化效果，光照条件、催化剂TiO2的用量等也会影响TiO2的光催化效果。
成绩 |
实验2 镁铝水滑石的制备及其吸附性能
一、实验目的（2分）
能够运用水热法制备镁铝水滑石；（1分）
掌握镁铝水滑石氯离子吸附性能的测试方法并能对结果进行分析。（1分）
二、实验原理（3分）
镁铝水滑石水热法制备原理（2分）
室温下尿素可以与镁、铝金属离子形成均匀溶液，当溶液超过一温度时，尿素分解、溶液pH值均匀升高，金属离子产生共沉淀，从而生成镁铝水滑石。
镁铝水滑石氯离子吸附原理（1分）
水滑石是一类由带正电荷的金属氢氧化物层板和填充其层间的带负电荷的阴离子所构成的层状化合物。其层间阴离子具有可交换性，可以通过离子交换，将目标阴离子交换到层间。
三、实验试剂和设备（2分）
实验试剂：试剂名称（1分）。
尿素，硝酸镁，硝酸铝，去离子水，氯化钾
实验设备：设备名称（1分）。
磁力搅拌器，水热反应釜，烘箱，烧杯，玻璃棒，锥形瓶，氯离子选择电极，pH计，离心机
四、实验制备与测试装置图 （2分）
实验制备装置图（1分）。
实验性能测装置图（1分）。
五、实验过程与现象（5分）
描述样品的制备工艺过程、参数及现象（2分）。描述样品吸附性能的测试过程、测试条件及现象（3分）。
1. MgAl-LDHs的制备
按照n［CO(NH2)2］: n (Mg2+ +Al3+ ) = 10:1，n(Mg2+): n (Al3+) = 2.5:1，称取140mmol CO( NH2)2，10mmol Mg（NO3）2·6H2O和4mmol Al( NO3)3·9H2O，将其溶于80 mL去离子水中，搅拌30 min使其充分溶解。将搅拌好的溶液转移到水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中，密封，放入烘箱，在150 ℃下恒温反应12 h。将所得沉淀产物过滤，用去离子水洗涤至滤液呈中性，然后放入烘箱中于60 ℃下干燥10 h，即得到目标产物。
2. MgAl-LDHs氯离子吸附性能的测试
2.1氯离子选择电极活化
氯离子选择性电极在使用前应在0.001mol/L KCl溶液中浸泡活化1h，再用去离子水反复清洗至空白电势值达260mV以上方可使用，必要时可重新抛光膜片表面；电极响应膜切勿用手指或尖硬的东西碰划，以免沾上油污或损坏，影响测定；使用后立即用去离子水反复冲洗，以延长电极使用寿命。
2.2 标准溶液配制
称取一定量干燥的分析纯KCl，用0.1mol/L的KNO3溶液配制成0.1mol/L的KCl 标准液，再用0.1 mol/L的KNO3溶液逐级稀释，配得5×10-2mol/L、1×10-2 mol/L、5×10-3mol/L、1×10-3mol/L、5×10-4 mol/L、1×10-4 mol/L的KCl标准液。
2.3 标准曲线测量
用蒸馏水清洗氯离子选择性电极，用滤纸吸干。将电极依次从稀到浓插入标准溶液中，充分搅拌后读出稳定的电位值Ei。再以半对数坐标作出Ei-lgCiCl-标准曲线图。
4、MgAl-LDHs对氯离子的吸附性能的测试
在盛有200 mL的0.01 mol/L氯化钾溶液的锥形瓶中，加入400 mg MgAl- LDHs。在恒温磁力搅拌的条件下进行吸附实验，吸附12h后取样，经离心分离，取1ml上层清液，用0.1 mol/L的KNO3溶液稀释至10ml，用氯离子浓度采用氯离子选择电极测量其电位值E测。
通过E测在Ei-lgCiCl-标准曲线图中找到测定溶液中氯离子的浓度C测Cl-，则母液中氯离子浓度Ce=10C测Cl-。
六、实验结果与分析 （4分）
实验测试数据（2分），能正确处理数据并合理分析（2分）。
（1）计算镁铝水滑石产物的收率。
（2）根据所测得的数据，吸附量评估MgAl-LDHs对氯离子的吸附性能。
q = V (C0 − Ce )/m
式中: q（mg/g）为样品对氯离子的吸附量；V（L）为溶液的体积；
m（g）为添加到溶液中样品的总质量；C0（mg/L）为溶液中初始氯离子浓度；Ce（mg/L）为平衡时溶液中的氯离子浓度。
七、思考题：
除本实验方法外，镁铝水滑石的制备方法还有哪些？（2分）
碱溶液共沉淀法（包括高过饱和法、低过饱和法），成核/晶化分离法，离子交换法，焙烧还原法
成绩 |
实验3 X射线衍射分析
一、实验目的（每点1分，总计2分）
1、了解X射线衍射仪的结构及工作原理，熟悉X射线衍射仪的操作；（1分）
2、掌握样品制作方法和运用X射线衍射分析软件进行定性和定量分析的方法。（1分）
二、实验原理 （2分）
简述XRD原理和方法。
X射线与物质作用时，就其能量转换而言，一般分为三部分，其中一部分被散射，一部分被吸收，一部分通过物质继续沿原来方向传播。散射的X射线与入射X射线波长相同时对晶体将产生衍射现象，即晶面间距产生的光程差等于波长的整数倍时。将每种晶体物质特有的衍射花样与标准衍射花样对比，利用三强峰原则，即可鉴定出样品中存在的物相。
三、实验仪器 （2分）
实验仪器：X射线衍射（XRD，PW3040/60）（1分）。
实验材料：测试样品、无水乙醇（分析纯）（1分）。
四、实验步骤 （3分）
实验内容描述（1分），测试条件（1分），简要描述实验过程中的主要步骤，并分步骤列出（1分）。
（1）样品的制备可采用涂片法或压片法
涂片法：将样品粉末撒在一片大小约 25×35×1mm的玻璃载片上（撒粉的位置要相当于制样框窗孔位置），然后滴加足够量的丙酮或酒精（与样品互不相溶），使粉末成为薄层浆液状，均匀地涂抹开来，能够形成一个单颗粒层的厚度就可以，待丙酮蒸发后，粉末粘附在玻璃片上，若样品试片需要永久保存，可滴上一滴稀的胶粘剂。
压片法：把样品粉末尽可能均匀地洒入制样框的窗口中，再用小抹刀的刀口轻轻剁紧，使粉末在窗孔内摊匀堆好，然后用小抹刀把粉末轻轻压紧，最后用保险刀片（或载玻片的断口）把多余凸出的粉末削去，然后，小心地把制样框从玻璃平面上拿起，便能得到一个很平的样品粉末的平面。
（2）打开水冷装置及仪器开关，待仪器稳定30分钟以上开始测试；
（3）测试条件为：Cu Kα辐射源 （λ=1.5418Å），测试角度 5-90°，扫描速率 0.6°/min。
（4）待测试完毕后，保存数据并取出样品。
（5）整理仪器，完成实验。
五、数据分析 （4分）
测试样品的X射线衍射图谱（2分）
能准确描述实验结果，对X射线衍射图谱与标准PDF卡片库进行对比分析（2分）。
六、思考题：（2分）
对X 衍射图谱进行定性分析时，角度和强度哪个更重要，为什么？
定性分析时角度更重要，衍射峰的位置取决于晶体结构，结构没有大变化，峰位一般没变化。而峰强会与制样影响，同时样品量、扫描范围和扫描时间也会对衍射图谱的强度产生影响。所以定性分析样品的晶体结构时，更应该关注角度。
成绩 |
实验4 扫描电子显微镜（SEM）分析
一、 实验目的 （2分）
（1）了解SEM的结构，成像原理；（1分）
（2）学习扫描电镜样品的制样方法，sigma-300电镜的操作方法。（1分）
二、 实验原理（2分）
SEM是通过聚焦的电子束与样品相互作用，产生二次电子、背散射电子、吸收电子、俄歇电子、X射线等特征信号，通过检测器收集二次电子和背散射电子信号用于表征固体样品的形貌特征，通过检测器收集X射线信号用于表征固体样品的表面化学成分特征。（2分）
三、 实验仪器和材料（2分）
1. 实验仪器：sigma300 场发射扫描电镜（1分）。
2. 实验材料：测试样品、导电胶（1分）。
四、 实验步骤 （3分）
1．样品的制备：将样品贴在覆有导电胶的样品台上，不导电样品做喷金镀膜。测试前用洗耳球吹走样品表面灰尘、杂质。
2．将样品放入仪器样品室抽真空；当工作环境的真空度优于5×10-5时，开启加速电压EHT。
3.调整样品台至合适位置，开启TV模式；设置合适的EHT值和物理信号，在不同的放大倍数下观察样品微观形貌。
4.慢扫描用于记录图像，在获取完整图像信息后保存图像。
5.实验结束后，将样品台降至初始位置，卸压打开真空阀，取出样品后，开启样品仓的真空阀。
五、 实验结果与分析（4分）
1.根据测试样品在不同放大倍数下的SEM结果，描述样品的形貌特征、分散状态，尺度特征（2分），
2.根据样品的微观结构特点，阐述制备过程对产物结构的影响因素，或者分析产物的微观结构特征可以赋予产物哪些功能特征（2分）。
六、 思考题：（2分）
影响扫描电镜分辨率的因素有哪些？
1.扫描电子束的束斑直径，束斑直径越小，分辨率越高。
2.入射电子束在样品中的扩展效应，EHT越高，分辨率越高。
3.成像方式及所用的调制信号。
4.信噪比、机械震动
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实验5 红外光谱（FTIR））分析
一、实验目的 （2分）
（1）了解傅里叶红外光谱仪的基本构造及原理（1分）
（2）学会用傅里叶变换红外光谱仪测试样品（1分）
二、实验原理（2分）
红外光谱法又称“红外分光光度分析法”。简称“IR”，是分子吸收光谱的一种。它利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析及对各种吸收红外光的化合物的定性和定量分析的一法。被测物质的分子在红外线照射下，只吸收与其分子振动、转动频率相一致的红外光谱。对红外光谱进行剖析，可对物质进行定性分析。化合物分子中存在着许多原子团，各原子团被激发后，都会产生特征振动，其振动频率也必然反映在红外吸收光谱上。据此可鉴定化合物中各种原子团，也可进行定量分析。
（2分）
三、实验仪器和材料 （2分）
1. 实验仪器：德国布鲁克Tensor27红外光谱仪（1分）。
2.实验材料：溴化钾（光谱级）、测试样品、无水乙醇（分析纯）（1分）。
四、实验步骤 （3分）
1、软件参数设置。（1分）
（1）打开红外光谱仪电源开关，待仪器稳定30分钟以上开始测试；
（2）启动电脑，打开opus软件；在Collect菜单下的Experiment Set-up中设置实验参数：分辨率 4 cm-1，扫描次数16次，扫描范围 4000~400 cm-1。
2、样品制备（压片法）
（1）固体试样
①压片法 在红外光谱的测定上被广泛用于固体试样调制剂的有KBr、KCl，它们的共同特点是在中红外区（4000～400cm-1）完全透明，没有吸收峰。被测样品与它们的配比通常是1：100，即取固体试样1～3mg，在玛瑙研钵中研细，再加入100～300mg磨细干燥的KBr或KCl粉末，混合研磨均匀，使其粒度在2.5μm（通过250目筛孔）以下，放入锭剂成型器中。加压（5～10t/cm2）3分钟左右即可得到一定直径及厚度的透明片，然后将此薄片放在仪器的样品窗口上进行测定。（1分）；
3、进行背景测量。
4、进行样品测量。
5、保存数据，整理仪器，完成实验。（1分）
五、实验结果与分析（4分）
（1）测试样品的红外光谱图（1分）；
（2）能在红外光谱图中找出样品的特征官能团归属的红外吸收峰（3分）
六、思考题：（2分）
采用压片法测试时，为何KBr粉末需要干燥、避免受潮？
1、红外测试过程是禁水的；2、含水会严重影响谱图质量；3、水会对仪器有损害,红外房间都是不能含水的；4、含水会影响溴化钾压片的效果。（2分）
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实验6 综合热分析
一、实验目的（每点1分，总计2分）
1、了解热分析基本概念；
二、实验原理和方法（2分）
描述STA449C原理和方法或DSC214原理和方法。
三、实验仪器和材料（2分）
实验仪器：仪器名称、型号和图片（1分）。
实验材料：材料名称、规格（1分）。
四、实验内容与实验步骤（3分）
实验内容描述（1分），测试条件（1分），简要描述实验过程中的主要步骤，并分步骤列出（1分）。
五、实验结果与分析（4分）
实验测试结果（2分），能准确描述实验结果（2分）。
六、思考题（2分）
DSC、TG、DSC/TG三者之间的区别与联系。
能简要描述三种测试方法的区别与联系（2分）。
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